Telefon: 0224 220 84 24

 

     Isıl Enerji Depolama İçin Poli(etil akrilat)/Hekzadekan Mikrokapsüllerinin Üretilmesi ve Karakterizasyonu

 

   Isıl enerji depolama için kullanılan faz değistiren maddeler (FDMler) belirli faz değistirme sıcaklıklarında ortamdaki ısı

enerjisini soğurup yaymak suretiyle ısı regülasyonu sağlayan maddelerdir. Isıl enerji depolama için kullanılan FDMler

genellikle katı-sıvı faz değistiren maddelerdir ve bundan dolayı kapsüllenmeleri gerekir. Mikro-kapsüllenmis FDMler

(MikroFDMler), FDMlerin büyük yüzey alanlarından dolayı ısı transfer oranlarının yüksek olduğu ve küçük olmaları dolayısı ile de kolay uygulanabildiği türevidir. MikroFDM’ler faz değistiren maddelerin ince ve esnek bir polimer kabuk içerisine hapsedilmesi ile üretilmektedirler. Bu çalısmada, poli(etil akrilat) polimeri kabuk maddesi olarak kullanılırken, çekirdek maddesi olarak n-hekzadekan kullanılmıstır. Mikrokapsüllerin sentezinde üç farklı çapraz bağlayıcı uygulanmıstır. Üretilen mikroFDMler Fourier Dönüsümlü Kızılötesi (FT-IR) spektroskopisi ve Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) kullanılarak karakterize edilmislerdir. MikroFDMlerin ısıl özellikleri ise diferansiyel taramalı kalorimetre (DSC) yöntemi ile belirlenmistir.

      Günümüzde gelisen teknolojinin bir sonucu olarak kullanılmakta olan pek çok elektronik cihaz ve

sistem için gerekli yüksek enerji tüketimi hem çevre için tehdit olusturmakta hem de enerji

kaynaklarının tükenmesi problemini ortaya çıkarmaktadır. Bu nedenlerden dolayı, enerji

kaynaklarının ve enerjinin verimli bir sekilde kullanımı ve yenilenebilir enerji kaynakları konusuna

olan ilgi her geçen gün artmaktadır. Faz değistiren maddeler (FDMler) yenilenebilir enerji

kaynakları içersinde en popüler olanlardandır [1]. Çünkü faz değistiren maddeler son derece genis

bir uygulama yelpazesi içersinde kolaylıkla değerlendirilebilmektedirler. FDMler, belirli sıcaklık aralıklarında fazlarını değistirme yeteneğine sahip maddelerdir. Bu maddeler içinde bulundukları ortamın sıcaklığı faz değisim sıcaklığının üzerine çıktığında, çevreden ısı alırken (gizli ısı), soğuma esnasında bu ısıyı tekrar çevreye yaymaktadırlar. Bu sayede faz değistiren maddeler içinde bulundukları ortamda sıcaklığın dalgalanmasını regüle ederek konfor sağlamaktadır. FDMlerin bu sekilde bina içi ısıtma ve iklimlendirme sistemlerinde ciddi ısı tasarrufu sağlayabildiği bilinmektedir.

    Faz değistiren maddelerin etkin bir biçimde kullanılabilmesi için bazı problemlerin giderilmesi

gerekir. Organik yapıdaki FDMlerin büyük bölümü katı-sıvı faz değistiren maddelerdir ve bir dıs

kaba gereksinim duyarlar. Yeterince hızlı ısı transferi sağlayabilen metal kapsüllerin maliyetleri

oldukça fazladır. Üstelik makrokapsül olarak bilinen bu tip uygulamalarda faz değistiren maddeler

için dekoratif bir görünüm sağlanabilmesi de mümkün değildir. Organik yapıdaki faz değistiren

maddeleri, polimer içersinde hapsederek sekilce kararlı faz değistiren maddeleri üretmek mümkün

olmakla birlikte bu tip maddelerin de tekstil liflerinde kullanılabilmesi mümkün olamamaktadır. Bu

amaçla çok az sayıda faz değistiren madde bir takım polimerik yapı içersinde mikro ölçekte

hapsedilerek uygulanmıstır. Mikrokapsül haline getirilmis faz değistiren maddeler (MikroFDMler)

kullanılarak tekstil ürünlerinin termal özelliklerinin gelistirilmesi teknolojisi son on yılda ortaya

çıkmıs bir teknolojidir. Ancak faz değisim teknolojisinin kullanımı 1970’lı yıllarda, NASA

(National Aeronautics and Space Administration) tarafından yürütülen bir arastırma programına

dayanmaktadır. Bu programdaki asıl amaç, astronot giysilerine uzaydaki asırı sıcaklık

dalgalanmalarına karsı termal koruma etkinliğinin kazandırılmasıdır. Bu noktadan hareketle ortaya

çıkan FDM ile birlestirilmis tekstil ürünleri günümüzde artık tekstil endüstrisiyle ilgili pazarlarda

yer bulmaya baslamıstır. Mikrokapsül haline getirilmis faz değistiren maddeler tekstil yanında

biyomedikal ve biyolojik tasıma, insaat vb. pek çok alanda kullanım olanağı bulmaktadır.

     Literatürdeki çalısmalar incelendiğinde, hem tekstil sektörü hem de diğer günes kaynaklı ısıl enerji depolayıcı ürünlerde, organik FDMler içerisinde en çok parafinlerin kullanıldığı görülmektedir. Erime noktası 15-35°C aralığında olan pek çok faz değistiren maddeler tekstil alanında

kullanılmaları uygun olmasına rağmen, parafinler özellikle ucuz ve toksik etki içermemeleri

nedeniyle tercih edilmektedir [2,3]. Tablo 1’de faz değisim yoluyla enerji depolama amaçlı olarak

kullanılan bazı parafin türlerinin fizikokimyasal özellikleri görülmektedir. Öte yandan faz

değistiren madde olarak Poli(etilen glikol) (PEG) gibi polimerik maddelerin kullanımına da sıkça

rastlanmaktadır.

 

  FDMlerin mikrokapsüllenmesinde kapsül maddesi olarak melamin, üre veya fenol formaldehit

maddelerin ağırlıklı olarak kullanıldığı [15-19], ancak son yıllarda söz konusu formaldehit içeren

maddelerin toksik etkilerinden dolayı kitosan, jelatin, arap zamkı, ipek fibroini vb. polimerlerin

kullanılmaya baslandığı görülmektedir.Bu çalısmada, ısı depolama özellikli tekstil ürünlerinin üretiminde kullanılmak üzere faz değistiren madde olarak hekzadekan içeren poli(etil akrilat) esaslı mikrokapsüllerin 3 farklı çapraz bağlayıcı varlığında üretilmesi ve üretilen mikrokapsüllerin karakterizasyonu hedeflenmistir. Kullanılan çapraz bağlayıcılar allilmetakrilat, etilen glikol dimetakrilat ve glisidil metakrilattır.

 

MATERYAL ve METOT

 

2.1. Materyal

 

n-hekzadekan (Fluka), tersiyer bütil hidroperoksit (Merck), triton X 100 (Merck) demir sülfat

(FeSO4.7H2O) (Sigma Aldrich), amonyum persülfat (Sigma Aldrich) ve sodyum tiyosülfat

(Na2S2O7) (Sigma Aldrich) kimyasalları temin edildikleri sekilde kullanılmıslardır. Etil akrilat

(Fluka), allilmetakrilat (Sigma Aldrich), etilen glikol dimetakrilat (Sigma Aldrich) ve glisidil

metakrilat (Sigma Aldrich) kullanılmadan evvel distillenmislerdir.

 

2.2. Metot

Mikrokapsül üretimi emülsiyon polimerizasyonu metodu kullanılarak gerçeklestirilmistir.

Mikrokapsül üretimi sırasında yağ fazı n-hekzadekan, etil akrilat ve bir çapraz bağlayıcıdan

olusurken karıstırma hızı olarak 2000 d/d uygulanmıstır. Mikrokapsül prosesi asağıda verilen üç

asamada tamamlanmıstır [4].

1. Asama: 94 mL deionize su 25 g n-hekzadekan (FDM) ve 1 g Triton X 100 (yüzey aktif madde)

ile karıstırılarak emülsiyon olusturuldu. Karısım n-hekzadekan eriyinceye kadar ısıtıldı.

2. Asama: Birinci asamada olusturulan karısıma 25 g monomer, 2,5 g çapraz bağlayıcı, 1 mL demir

sülfat çözeltisi (0,3 g FeSO4 7H2O 200 mL su içinde çözülerek hazırlanandan) ve 0,25 g amonyum

persülfat ilave edilmistir. Elde edilen yeni karısım 2000 dev/dk (rpm) hızda yarım saat (30 dk) süre

ile karıstırılmıstır.

3. Asama: Karısıma 0,25 g sodyumtiyosülfat (Na2S2O7) ve %70’lik tersiyerbütil hidroperoksit

çözeltisi ilave edilip, 1000 dev/dk karıstırma hızında farklı sürelerde karıstırılmıstır.

üretilen mikrokapsülleri tanımlamak için kullanılan kodlar ve kapsülleri elde etmek

için sağlanmıs bulunan optimum kosullar verilmektedir.

 

Üretilen mikrokapsüllerin yüzey özelliklerini incelemek için Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM

Leo 440 Computer Controlled Digital, Erciyes Üniversitesi, Teknoloji Arastırma ve Uygulama

Merkezi) kullanılmıstır.

Mikrokapsüllerin boyut ölçümü, mikroskop görüntüleri üzerinden Lucia 32 G Version 4.11

programı kullanılarak gerçeklestirilmistir. Mikrokapsüllerin partikül boyut dağılımları, SPSS 10.0

programı kullanılarak partikül boyut ölçüm sonuçlarının histogramları olusturularak belirlenmistir.

Faz değistiren madde içeren mikrokapsüllerin erime ve katılasma sıcaklıkları ve erime ve katılasma

entalpileri Diferansiyel Taramalı Kalorimetre (DSC, Perkin-Elmer Jade) cihazı kullanılarak tespit

edilmistir. DSC analizleri 0-50 ° aralığında, 5°C/dk ısıtma/soğutma hızında, azot (N2) atmosferinde

gerçeklestirilmistir.

DSC sonuçları kullanılarak üretilen mikrokapsüllerin yüzde FDM içeriği (% FDM) asağıda verilen,

esitlik 1 kullanılmak suretiyle hesaplanmıstır.

% 100

0

x

H

H

FDM m

D

D

= (1)

m DH = Mikrokapsül Erime Entalpisi (j/g)

0 DH = Faz Değistiren Madde Erime Entalpisi (j/g)

MikroFDMlerin kimyasal içeriklerini analiz etmek için IR spektrumları KBr diskleri üzerinden

Jasco FT/IR 340 spektrofotometresi kullanılarak 4000-400 −1 cm aralığında kaydedilmistir.

3. SONUÇLAR ve TARTISMA

3.1. Poli(etil akrilat)/hekzadekan Mikrokapsüllerinin Elektron Mikroskobu Analizi

Mikrokapsüllerin karakterize edilmesi isleminde elektron mikroskobunun yeri doldurulamayan bir

önemi bulunmaktadır. Elektron mikroskobu polimerik mikrokapsüllerin sadece görünümünün

izlenmesi için değil parçacık büyüklüğünün ve dağılımının da anlasılmasına yarar. Parçacık

büyüklüğünün bilinmesi üretilen mikrokapsüllerin istenilen uygulama için uygun olup olmadığına

karar verilmesi açısından gereklidir. Isıl konforun sağlanmasının akabinde elde edilen

mikrokapsüllerin büyüklükleri incelenerek ısı transfer katsayısı daha büyük olan daha küçük

tanecikli mikrokapsüllerin üretilebilmesi ihtimali değerlendirilebilir. Ya da eğer ısıl konfor yeterli

değil ise hedeflenen uygulama için daha yüksek tanecik büyüklüğüne sahip mikrokürelerin

üretilmesinin elverisli olup olmayacağına karar verilebilir. Parçacık dağılımının genis bir aralıkta

seyretmesi durumunda ise uygulanan mikrokapsüllerin madde kalitesine etkisi göz önünde

bulundurularak karıstırma hızı yeniden ayarlanabilir. Sekil 1, 2 ve 3’de sırasıyla MikroPEA 1,

MikroPEA 2 ve MikroPEA 3 mikrokapsüllerinin elektron mikroskobu görüntüleri verilmistir.

 

 

 

     Bu çalısmada, emülsiyon polimerizasyonu yöntemi ile faz değistiren madde olarak hekzadekan

içeren, poli(etil akrilat) esaslı mikrokapsül üretimi üç farklı çapraz bağlayıcı varlığında 2000 d/d

karıstırma hızıyla ve triton X-100 yüzey aktif maddesi kullanılarak gerçeklestirilmistir. Üretilen

mikrokapsüllerin elektron mikroskobu ile yapılan analizi neticesinde mikro parçacıkların tekstilde

kullanılabilecek ölçekte düzgün dağılımlı olarak üretilebilmistir. Gerçeklestirilen DSC analizleri

üretilen mikrokapsüllerin özellikle etilen glikol dimetakrilat ve glisidil metakrilat çapraz

bağlayıcıları kullanılarak üretilenlerin yeterli derecede enerji depolama maddesini

hapsedebileceğini ortaya koymustur. Glisidil metakrilat çapraz bağlayıcısı içeren mikrokapsüllerin

enerji depolama maddesi hapsetme oranı etilen glikol dimetakrilat içeren mikrokapsüllerinkinden

daha fazladır. Poli(etil akrilat)/hekzadekan mikrokapsüllerin yapısal karakterizasyonu FT-IR

spektroskopisi yöntemi kullanılmak sureti ile aydınlatılmıs olup FT-IR spektrumları kısmen de olsa

hekzadekan içeriğini gösterir biçimde ortaya çıkmıstır.

Elde edilen bulgulara göre etilen glikol dimetakrilat ve glisidil metakrilat çapraz bağlayıcısı

kullanılarak üretilen kapsüllerin yüksek ısı depolama kapasitelerine sahip oldukları belirlenmistir.

Söz konusu iki mikrokapsülün boyut ve ısı depolama kapasitesi açısından tekstil ürünleri için

kullanımının uygun olabileceği sonucuna ulasılmıstır. Çalısmanın bundan sonraki asamasında söz

konusu mikrokapsüller farklı yöntemler ile lif ve kumaslara aplike edilerek ısı depolama özellikli

lif ve kumas üretim olanakları arastırılacaktır.

teknolojikarastirmalar.com